HJ637-2018红外分光光度法 方法论证报告

HJ637-2018红外分光光度法 方法论证报告

根据HJ637-2018新国家标准，用四氯乙烯萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

本方法适用于工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定。产品同时也适用于地表水、地下水、海水等的参考比对测量。

一、红外测油仪校正系数的计算和检验

1. 分别取已标定的正十六烷、异辛烷、苯标准溶液以四氯乙烯做参比进行 73250px-1、74000px -1、75750px-1处的分光测定,由联立方程得出校正系数X、Y、Z和F，

2. 经测定校正系数X=51.68、Y=75.26、Z=485.26、F=60.9

3. 校正系数检验：分别配制2mg、5mg、20mg、50mg、100mg浓度下的石油类标准溶液，用四氯乙烯做参比分别进行测定。测定值与标准值相对误差在±5%内。

二、水样预处理（自动萃取器进行水样的自动进四氯乙烯，自动萃取，自动振荡吸附萃取）

使用500mL的采样萃取瓶上机，仪器自动加入25.0mL四氯乙烯，设置萃取时间萃取4 min，静止分层，取四氯乙烯萃取液用无水硫酸钠干燥，进行红外测油仪分光扫描分析。

三、校准曲线的绘制

外标法，以石油类标准溶液浓度绘制校准曲线。取5ml的1000mg/L的石油类标准油溶液，定容到50ml容量瓶中得100mg/L。再从100mg/L的使用液里分别取2.5、5、10、20（ml）定容到50ml的容量瓶中，分别配出5、10、20、40（mg/L）按表1配制石油类标准溶液，校准曲线见图1，线性回归方程和相关系数见表2，标准曲线的浓度范围从5mg/L至100mg/L，相关系数在3个9以上。

四、数据处理和计算

样品的浓度单位以mg/L，公式为：C=（Y+b）/K

C--------样品浓度(mg/L)；

K--------校正曲线斜率，（1.0014）；

b--------校正曲线截距，（0.2411）；

Y--------样品的吸光度

五、方法检出限D、L

空白实验检出目标物质重复11次，可以得出仪器的检出限3SD，仪器的检出限比上萃取比即方法的检出限。方法检出限见表3。

六、方法精密度

从40mg/L的标准油溶液中取5ml加入到样品量 500 ml 的空白水样中，使水样中目标浓度为 0.399mg/L，加入25ml四氯乙烯进行萃取，样品溶液测量6次，方法精密度见表4。

七、方法准确度

从100mg/L的标准油溶液中取5ml加入到样品量 500 ml 的空白水样中，使水样中目标浓度为 1mg/L，加入25ml四氯乙烯进行萃取， 平行测定此浓度样品。计算该浓度级别 6 次的平均值、回收率。方法准确度见表5。

八、总结

采用本方法测定石油类的方法检出限为0.0003mg/L；方法精密度为2.9856%，平均加标回收率97.78%。